烏氏粘度計校準中的不確定度來源及影響因素控制

   粘度測量在許多領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。粘度是評定石油產(chǎn)品質(zhì)量的重要指標之一，粘度的準確測量與原油的合理開采與輸送關(guān)系密切。粘度可決定加工工藝條件、確定餾分的切割范圍及判斷潤滑油的精制深度。粘度是石油及石油產(chǎn)品輸送、加工工藝計算的主要參數(shù)之一；是石油產(chǎn)品質(zhì)量重要指標之一；準確測定石油及石油產(chǎn)品的粘度對其生產(chǎn)、使用具有重要意義口。在塑料、化纖、橡膠生產(chǎn)過程中，粘度測量是控制聚合度、提高產(chǎn)品質(zhì)量與產(chǎn)最的重要手段。當采用溶液聚合的方法來合成聚合物時，隨著聚合物的聚合度不斷增大，溶液的濃度也會隨之增大。因此在聚合物溶液合成的實驗過程中，可在不同的階 段取樣，用烏氏粘度計測定溶液的運動粘度，用作反應(yīng)聚合程度的一個判據(jù)。為了保證烏氏粘度計準確可靠地測量粘度，必須依據(jù)工作毛細管粘度計檢定規(guī)程對烏氏粘度計進行周期檢定，對檢定過程中不確定度來源進行分析，指出影響檢定結(jié)果準確性的因素，提出烏氏粘度計檢定過程中影響因素控制方法，以保證烏氏粘度計測量結(jié)果地準確可靠。

1、烏氏粘度計工作原理：烏氏粘度計是重力式毛細管粘度計，是用相對法測量一定體積液體在重力作用下，流經(jīng)毛細管所需時間，以求得液體的粘度。運動粘度計算公 式：V= Ct

式中：v為液體的運動粘度， mm2/s；C為粘度計常數(shù)，mm2/s2；t為一定體積液體流經(jīng)毛細管時間，s。

當校準烏氏粘度計時，用下列公式計算烏氏粘度計常數(shù)：C=v/t

2、校準烏氏粘度計基本步驟

2.1元主要校準設(shè)備

高精度恒溫水浴：（20+0.01)℃。

溫場均勻，透明、有足夠深度。

精密溫度計，分度值0.01℃。

經(jīng)檢定合格，使用吋進行溫度修正。

標淮粘度液：一級。

在有效期內(nèi)使用

電千秒表：0.01s

經(jīng)社足合格。

2.2校準北驟

（1）外觀檢查。毛細管及計時球光滑無節(jié)點、氣泡和柳紋，側(cè)管的下接口位置不能太低，儲液球必須低手懸掛水平球，毛細管必須垂直。

（2）粘度計的清洗與干燥。

（3）標準液的選擇要正確。使 t>200s，使用兩種不同標準粘度液。

（4）裝液。將一定提及的已知粘度的標準液吸入儲液球中，放入恒溫槽，進行粘度計水平調(diào)節(jié)，恒溫15~30min。

（5） 計時測定。烏氏粘度計裝一次液應(yīng)重復測定4次，重復性滿足檢定規(guī)程的要求。選用兩種標淮粘

度液測定。

（6）計算粘度計常數(shù)

3、烏氏粘度計校準過程中不確定度來源分析

3.1標準粘度液的粘度值引入不確定度的標準粘度液

標準粘度液的粘度值的不確定度由上一級粘度標準裝置在給標準粘度液定值時，累計各種不確定度因

素給出的，屈于 B類不確定度。

3.2標準粘度液穩(wěn)定性引入的不確定度

在20℃粘度小于 500mm2/s 由精制石油產(chǎn)品組成。精制石油產(chǎn)品是多元烴類的混合物，雖然在室溫避光玻璃瓶中保存，在一定時問內(nèi)會發(fā)生揮發(fā)和氧化。主要表現(xiàn)標準粘 度液隨時問的變化而變化。標準粘度液穩(wěn)定性引入的不確定度屬于B類不確定度。

3.3 標準粘度液粘溫性能引入的不確定度

作為標準液，粘溫性能要好，粘度隨溫度變化要小，標準粘度液粘溫性能列入的不確定度來源由兩個方面：

（1）控溫設(shè)各及恒溫設(shè)備的不確定因素引起溫度波動和溫場不均勻，導致標準粘度液的粘度發(fā)生變化，屬于A類不確定度。

（2）測定溫度的設(shè)備準確度。包括溫度計，溫度傳感器及儀表修正值不確定因素引起標準粘度波的粘度發(fā)生變化，屬于B類不確定度。

（3）粘庋計的清潔。粘度計清洗不干凈，液體流動時受到不應(yīng)有的陽力。

（4）操作人員帶來的誤差，包括人員注意力不集中，計時的觀察誤差、計時的動作誤差、計錯或看錯吋間讀數(shù)，屬于 A 類不確定度。

4、烏氏粘度計校準過程中影響因素控制

在校準過程中，除了要嚴格按照檢定規(guī)程進行操作外，還耍對校準過程中影響校準結(jié)果準確度的因素進行適當?shù)目刂?，采取以下措施，使各不確定度分量控制在一定的誤差范圍內(nèi)，更好地提高校準結(jié)果地準確性。

（1）正確使用標準粘度液的粘度值。校準溫度與定值溫度保持一致。保證標準粘虔液的粘度值準確性。

（2）正確存放標準年度也。標準粘度液應(yīng)裝于清潔、干燥、密閉的瓶中，避光、室溫下保存，不受高、低溫度的影響，減少揮發(fā)和氧化的機會，確保標準粘度液在定值有效期內(nèi)有良好的溫度性。

（3）配備精密的控溫和測溫設(shè)備。控溫設(shè)備及恒溫設(shè)備準確控溫，將溫度波動范圍嚴格控制校準溫度要求的范圍內(nèi)，即（20±.01)℃，實驗室溫度與校淮溫度相差不得大手±2℃，使標準粘度液在使用過程中粘度值變化最小。并且時刻關(guān)注溫度的變化，同時進行溫度修正。

（4）確保測溫設(shè)備準確度高，穩(wěn)定性好，經(jīng)過計量確認合格方可使用，避免因測溫不準引起標準粘度液量值的變化。恒溫時問要充分、穩(wěn)定。

（5） 粘度計的清洗是校準工作的重要環(huán)節(jié)。粘度計清洗不干凈，液體流動時受到不應(yīng)有的阻力，使同一系列粘度計重復測量流動時問長短不一，重復的差，而不得不重新清洗測量。校準人員應(yīng)嚴格執(zhí)行規(guī)程中的清洗方法

（6）提高計量校準人員的工作責任心，遊免操作人員帶來的誤差，如注意力集中，計時讀數(shù)準確，汁時要思想集中，做到眼到手到．時間到，保持三者的一致性，恒溫時問充分等。

5、結(jié)果討論

（1）對校準過程中影響因素進行控制，提高校準結(jié)果準確性，從而保證粘度測量的準確性。

（2） 烏氏粘度計校準中，不必準確裝液，也不受裝液溫度 的影響，由此帶來的不確定度影響可忽略不計。

（3）校準過程應(yīng)保特恒溫，粘度計垂直靜止不動。

（4）裝入標準粘度液不許有氣泡存在，否則會形成“氣阻"而增大標準粘度液的流動時間。

（5）通過對烏氏粘度計校準過程中不確定度來源分析，主要以 B 大不確定度為主，雖然不能通過實驗消除或人為控制，但可不取措施控制，將影響因素減少到最小。

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